准确移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mL的氯标准溶液于25 mL容量瓶中，依次加入2 mL（1+1）的HNO3，5 mL的乙二醇溶液，2 mL 0.1 mol／L的AgNO3溶液，以相应的不加氯离子的试剂作空白参比，用1 cm比色皿于440 nm处测量吸光度，并绘制标准曲线。结果表明，氯含量在0～2 μg／mL 内符合比尔定律。其回归方程为y=0.150 5 C+0.015 30（c为0.4 μg／mL），相关系数为r=0.999 8，按工作曲线斜率求算得其表观摩尔吸光系数ε=1.3×105。

2 结果与讨论

2.1 吸收光谱的测定

移取3 mL氯标准工作溶液置于25 mL容量瓶中，按照实验方法操作，测定了氯化银悬浊液对试剂空白的吸收光谱曲线，同时测定了试剂空白的吸收光谱曲线。结果表明，在小于400 nm的波长下，氯离子有很大的吸收，并且很不稳定，影响了测量的准确性，在大于480 nm的波长下，溶液的吸光度又很小，为了消除可见光区有色离子的吸收干扰，紫外光区试剂的吸收干扰，考虑到测定的灵敏度及体系的稳定性，选取440 nm处测定体系的吸光度。

2.2 酸度的影响

试验表明，当硝酸（1+1）溶液的用量在1.5～2.5mL时，吸光度基本不发生变化。并且在2.0mL时，溶液的酸度和镀铜液中的酸度大致相同，因此测定样品时，无须准确调节镀铜液酸度。为了保证标液的酸度与样品溶液的酸度大致相同，本文在绘制标准曲线时硝酸（1+1）用量为2.0 mL，测定样品时不再加酸。

2.3 AgNO3用量

按实验方法，仅改变AgNO3用量，测定体系的吸光度。结果表明，当AgNO3用量在0.5～3.0 mL时，吸光度几乎不变化，所以，在测量过程中，为了保证氯离子沉淀完全，加入AgNO3 2.0 mL。

2.4 稳定时间的测定

试验表明，室温下氯化银胶状悬浊液加乙二醇形成均匀混合物时，体系的稳定性增加，吸光度值20 min后达最大并在6 h内基本不发生改变。所以选定在室温下显色25 min进行测定。

2.5 乙二醇用量

试验表明，当乙二醇用量大于3 mL时，吸光度最大且基本不发生变化，本实验选用乙二醇用量为5 mL。

2.6 镀铜液中其它成分对测定的影响

在不加掩蔽剂的情况下，考察了下列离子与1.2 μg／mL的Cl共存时的干扰情况，当测定结果的相对误差小于5% 时，下列离子的最大允许量为：Fe3+(50 mg)、Co2+ (40 mg)、 K+(46.4 mg)、Cu2+(30 mg)、 Ni2+(29 mg)、Na+ (26 mg)、SO2 (150 mg) 、Ca2+(18 mg)。在测定时把样品稀释10倍，而稀释后的酸性镀铜液中Fe3+、Co2+、K+、Cu2+、Ni2+、Na+、SO2、Ca2+的含量不会超过上述允许含量，所以允许量的常见离子对测定无干扰，不影响实际镀铜液中微量氯离子的测定。

3 样品分析

准确液取一定量稀释10倍的镀铜液于25 mL容量瓶中，按实验方法1.2进行测定。